回临川中学任教半年，1913年考取江西省公费留学，初入美国加州大学，感觉不太适应，遂转入芝加哥大学物理系就读，获益颇多。1917年12月18日，饶氏于芝大毕业，此后仍在该校旁听 了一些课程。1918年春，饶赴耶鲁大学和普林斯顿大学，并于1922年获普林斯顿大学哲学博士学位。与饶氏齐名的另一位中国物理学家叶企孙，于1918年8月至1920年6月在芝加哥大学物理系学习并获理学学士学位，同年9月转入哈佛大学，并于1923年6月获哲学博士学位。当饶、叶二人在芝加哥大学物理系就读的时候，正是这所大学物理学科飞速发展的鼎盛时代，物理系的创建者兼主任迈克尔逊（Albert Abrahan Michelson）精力旺盛，在主持系务和专业课题研究中，坚持为学生开课。正是这位天资过人的物理学家在光学研究中，设计了一个十分巧妙的装置，即一个快速旋转的齿轮和远距离相隔的反射镜，测出了世界中小学生在课本上知道的每秒三十万公里的光速。因发明精密光学仪器并借助这些仪器在光谱学上的特殊贡献以及发展了同位素年代测定法，迈克尔逊于1907成为荣获诺贝尔奖的第一个美国人，芝加哥大学作为物理学界具有光荣历史和传统的“圣地”地位也因此奠定。当年饶毓泰、叶企孙这两位来自东方古老国度的青年学生，能见到这位大名鼎鼎、头上罩着一圈“圣光”的老师，且亲身聆听其教诲，内心确是感到欣喜和荣幸。
1922年，饶毓泰归国，应南开大学校长张伯苓聘请，担任南开大学教授，创立物理系并兼系主任。饶的学生后来成名的有吴大猷、吴大任、郭永怀、马仕俊、江泽涵、申又振、陈省身、郑华炽等人，从这一串响当当的名录中，可见饶氏确是一位杰出的物理学家与教学能手。
1929年，饶毓泰获中华教育文化基金董事会奖助金，赴德国莱比锡大学波茨坦天文物理实验室进修，从事原子光谱线的倒斯塔克效应研究。1932年回国任北平研究院物理研究所研究员，一年后与冯祖荀、曾昭抡、张景生等一起受北大校长蒋梦麟之聘，重建北大理学院，冯、曾、张、饶等四人分别出任数学、化学、生物、物理系等四系主任。饶毓泰分别聘请一批青年新锐学者如吴大猷（理论物理、原子分物理）、朱物华（电机学）、周同庆（气体导电、分子光谱）、张宗蠡（光学）、郑华炽（拉曼光谱）等，展开原子理论、光谱实验等研究。这个班底，基本上是饶在南开创建物理系后培养的优秀学生，皆是物理学界的天才人物。一时间，北大理学院人杰云集，声光顿起，其风头力压群雄。以叶企孙为旗帜、号称全国高校理科中的龙头老大清华大学，都有难以招架之感。因了这一局面的形成，才有了吴大猷后来的一段话：我国物理学研究的开始，不过是1931年前后的事。那时的北大物理系主任王守竞在量子力学研究上颇有成就，但他后来却投身于飞机制造业。1933年饶毓泰接任后，不仅聚集了一批年轻有为的学者，还邀请国际著名科学家前来访问。这种少长咸集、群贤毕至的局面，使当时的研究工作非常活跃，既有享誉国内外的老专家，又有甘愿放弃国外优越条件，回国培养人才的年轻学者如物理系的王竹溪等才俊，他们带来国际最新的科研成果和国际先进的科研发明信息。因而，当时联大物理系的教学已接近了国际水平。
1937年抗战爆发后，饶毓泰夫妇由平、津、青岛、济南、郑州、汉口至长沙。11月，日机空袭长沙，情形艰危，饶氏送夫人去沪岳母处暂避，不幸夫人旋得伤寒病亡。饶毓泰以沉痛的心情回归长沙后又随校迁昆明，出任西南联大物理系主任。当时在联大各系中，无论是人数、家底和师资力量，清华显然占绝对优势，仅就师资力量而言，北大也处于下风，南开更不在话下。但唯有一个物理系，北大的实力完全可与清华抗衡，并且还有过之，仅就毕业生而言，此时已有230人自北大校门走出，为全国之冠，而清华只有53人。这就是为何西南联大各院院长及系主任之职多以清华教授兼任，而物理系主任却由北大出身的饶毓泰执掌的原因。纵观古今中外，无论是政治、经济、文化联合体，还是象牙塔中的学术圈，以及在这一联合体与学术圈中，欲执牛耳者之间的角逐，实力就是最大的本钱。西南联大文学院设在蒙自时代，因为胡适的缺席，联大文学院院长落入胡适的学生辈人物冯友兰手中，北大师生为此在校长蒋梦麟面前愤愤不平，而蒋亦无计可施。何也？尽管有钱穆出面劝说大家要以抗战大局为重，从而平息了这场风波，但就当时的蒋梦麟而言，他在心中并不是不想让北大教授兼任这一职位。无奈，当时的北大文学院的整体学术地位，确实无法与以陈寅恪为首的清华系统相抗，因而也只好承认冯友兰执牛耳的结果和地位了。
1940年，昆明空袭频仍，饶氏则避居城外约五公里的岗头村北大所建的一间茅草顶、泥墙、纸窗房中。对这段生活，吴大猷回忆说“饶氏于20年代初结婚，妻朱氏（朱经农之妹），闻有精神病；饶家庭生活颇不愉快，于1929年去德时，伊在国内疗养病
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